적층제조공정을 통한 고망간 경량철강 표면개질에 대한 연구
Investigation on the Surface Modification of High-Mn Lightweight Steel Through 3D Printing
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Abstract
Due to their excellent mechanical properties and low mass density, high-Mn austenitic lightweight steels have received much attention as a candidate material for reducing the weight of structural components. Generally, the austenitic lightweight steels can achieve excellent balance of high tensile strength (TS>700MPa) and tensile ductility (El.>50%) by forming fine κ-carbides during aging treatment. However, further increase in tensile strength by excessive aging treatment results in a sharp drop in tensile ductility due to the formation of intergranular secondary phases such as intergranular κ-carbide, D03 phase, and β-Mn. This trade-off dilemma limits the application of the lightweight steels. In this work, we investigate the surface modification of High-Mn austenitic lightweights through 3D printing; i.e., a metal powder containing a composition of different lightweight steel grade was built on the surface of High-Mn austenitic lightweight steels through 3D printing. After 3D printing, the solution and aging treatments were performed. Microstructure analyses and hardness testing were carried out, showing that the hardness profiles across the interface change depending on the formation of κ-carbide and β-Mn.
1. 서 론
21세기 들어서 CO2로 대표되는 온실가스 배출 증가에 따른 지구 온난화 현상에 의해 각종 기상이변들이 발생되고 있으며, 이에 전 세계 각 나라에서는 이러한 지구 온난화 현상을 해결하기 위한 방안으로서 CO2 배출 감소를 위한 다양한 노력들을 진행하고 있다. 소재 부품 산업의 경우, 소재 경량화를 통한 부품의 무게 감소 및 이에 따른 에너지 효율 향상을 주요한 목표로 연구/개발을 진행하고 있다. 특히, 자동차 부품의 경량화는 차량의 연비 향상에 기여함으로써 차량 운행 시 CO2 배출량을 크게 낮출 수 있다.
Fe-Mn-Al-C base 합금 조성을 가지는 경량철강은 철강에 Al을 다량 첨가시킴으로써 철강의 밀도를 크게 낮춘 합금으로 많은 연구가 진행되고 있다. 여러 문헌에서는 철강에 1wt.%의 Al을 첨가 시에 철강의 밀도가 약 1.5% 낮아진다고 보고하고 있다1,2). 이에 따르면 10wt.%의 Al 첨가를 통해 기존 철강 대비 15% 이상 낮은 밀도를 가지는 경량철강을 제조할 수 있다. Fe-Mn-Al-C계 경량철강의 경우, Mn, Al, C의 첨가량에 따라 기지(matrix)의 미세조직이 페라이트, 오스테나이트, 듀플렉스(페라이트+오스테나이트)로 변화한다1). 이 중 오스테나이트계 경량철강은 8-12 wt.% Al, 0.5-1.2 wt.% C, 15-30 wt.% Mn의 조성을 가지며, 이와 같은 높은 함량의 Al, C 첨가에 따라 시효열처리 시에 규칙상인 κ-carbide (Fe3AlC)가 생성된다. 이러한 κ-carbide는 경량철강의 주요 강화상으로서 입내에 미세하게 생성되는 경우, 긍정적인 석출강화 현상에 기여한다3,4).
한편, 여러 연구 결과에 따르면 1GPa급 이상의 강도 확보를 위해 경량철강에 다량의 합금원소를 첨가하거나 또는 시효열처리를 장시간 수행하는 경우에는 입계에 조대한 κ-carbide가 생성되거나 β-Mn상이 생성됨으로써 경량철강의 연성을 크게 하락시키는 문제가 발생한다 5-8). 이러한 강도-연성 간의 Trade-off 현상은 구조용 부품에 경량철강의 적용을 제한하는 요소 중 하나이다. 예를 들어 기존 내마모강의 경우, 퀜칭-템퍼링 공정을 통해 강도, 연성, 표면 내마모 특성이 모두 우수한 템퍼드 마르텐사이트 조직을 가지는 반면에 경량철강의 경우에는 표면 내마모 특성을 확보하고자 시효열처리를 실시하게 되면 입계에 조대한 κ-carbide가 생성되거나 β-Mn상이 생성됨으로써 오스테나이트 기지의 연성이 크게 하락하는 문제가 있다.
이에 저자들은 다양한 방법을 통해 경량철강 표면에 다른 합금조성을 가지는 경량철강 또는 이종의 철강소재를 코팅함으로써 경량철강의 표면특성을 개질하고자 연구를 수행 중에 있다. 즉, 경량철강 판재 표면을 개질함으로써 우수한 기계적 성질과 함께 표면특성 (내마모, 내식특성 외)을 개선하고자 연구를 진행하고 있다. 본 연구에서는 2종의 오스테나이트계 경량철강 (Fe- 30Mn-9Al-0.9C & Fe-30Mn-12Al-1.1C) 판재 표면에 다른 조성 (Fe-30Mn-9Al-1.1C)의 경량철강 분말을 3D printing 방법을 통해서 적층하였으며, 이후 용체화열처리 및 시효열처리를 실시하였다. 열처리 전후의 미세조직은 광학현미경(Optical Microscopy, OM), 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM), 전자후방산란회절(Electron Backscattered Diffraction, EBSD)을 이용하여 분석하였으며, 비커스 경도 측정을 통해 기계적 성질 변화에 대해 평가하였다.
2. 실험 방법
Table 1은 본 연구에서 사용한 오스테나이트계 경량철강 판재 및 분말의 합금성분을 보여주고 있다. 앞서 언급한 바와 같이 본 연구에서는 Fe-30Mn-9Al-0.9C (이하 9Al-0.9C), Fe-30Mn-12Al-1.1C (이하 12Al- 1.1C)와 같은 2종의 경량철강 판재를 모재 합금으로 준비하였다. 모재 합금은 진공유도용해로 (Vacuum Induction Melting furnace)를 이용하여 제작하였으며, 이후 열간압연을 실시하여 최종 두께 12mm의 샘플을 준비하였다. 모재 합금 표면에 적층은 Table 1의 Metal powder 조성 (Fe-30Mn-9Al-1.1C)을 가지는 분말을 이용하여 실시하였다. 분말 적층은 PBF (Powder Bed Fusion) 방식을 이용하여 실시하였다. PBF 적층은 170 W의 laser power, 900 mm/s의 scan speed, 80 μm의 hatch distance 조건 하에서 실시되었다.
Chemical compositions of the base steel plates and metal powder for 3D printing
모재 표면에 분말을 적층한 후, 1050℃에서 2시간 동안 용체화 열처리를 실시하였으며, 이후 550℃에서 최장 1000분까지 시효열처리를 실시하였다. 열처리 전·후의 모재부 및 적층부의 미세조직은 적층 샘플의 단면에 대해 OM, SEM, EBSD를 이용하여 분석하였다. 마지막으로 적층부의 기계적 성질은 적층 샘플의 단면에서 계면을 중심으로 모재부와 적층부를 포함하는 경도 Profile을 비커스 경도계를 이용하여 측정하였다.
3. 실험 결과 및 고찰
3.1 모재 및 표면 적층 분말 미세조직
다음의 Fig. 1은 본 연구에 사용된 적층제조용 분말의 사진 및 SEM 이미지를 보여주고 있다. 본 연구에서는 Table 1의 Metal powder 조성을 가지는 분말을 Gas atomization process를 이용하여 Fig. 1(a)와 같이 제조하였다. 제조한 분말을 SEM을 이용하여 관찰할 결과, Fig. 1(b)와 같이 분말은 균일한 구형의 형상을 가지고 있었으며, Fig. 1(c)와 같이 Gas atomization process 중에 발생한 급속 응고에 따라 분말 내부에 dendrite 조직이 확인되었다.
Metal powder images, (a) photo and (b-c) SEM images
다음의 Fig. 2(a), (b)는 각각 9Al-0.9C, 12Al- 1.1C 모재의 미세조직을 보여주고 있다. Fig. 2에서 보듯이 두 합금 모두 오스테나이트 단상의 조직으로 구성되어 있으며, 유사한 결정립 크기를 가지는 것으로 확인된다.
Optical micrographs of the base steel plates, (a) 9Al-0.9C steel and (b) 12Al-1.1C steel
다음의 Fig. 3와 4는 적층제조 직후의 적층 샘플 단면의 미세조직을 OM, SEM, EBSD를 이용하여 분석한 결과이다. Fig. 3에서 확인할 수 있듯이 적층제조 후 계면은 균열 등의 발생 없이 건전한 모습을 보이고 있다. 즉, 경량철강 모재 표면에 분말 적층이 정상적으로 잘 이루어졌음을 확인할 수 있다. 또한, Fig. 3(a), (d)에서 보듯이 적층부의 경우, 용융풀 경계가 명확히 관찰된다. Fig. 4의 SEM, EBSD 분석결과, 적층 직후의 모재와 적층부의 미세조직은 오스테나이트 단상으로 이루어져 있으며 (Fig. 4(c), (f) 참고), 적층부의 경우에는 계면으로부터 에피택셜 (epitaxial) 성장한 주상정 (columnar) 조직이 발달한 것을 확인할 수 있다 (Fig. 4(b), (e) 참고).
Cross-sectional microstructures of the samples after 3D printing, (a-c) microstructures at the position of 3D-printed surface layer, interface, and base steel plate of the 3D-printed sample on the 9Al-0.9C steel plate, respectively, and (d-f) microstructures at the position of 3D-printed surface layer, interface, and base steel plate of the 3D-printed sample on the 12Al-1.1C steel plate, respectively
Cross-sectional EBSD analyses results at the interface after 3D printing, (a-c) IQ, IPF, and phases maps of the 3D-printed sample on the 9Al-0.9C steel plate, respectively, and (d-f) IQ, IPF, and phases maps of the 3D-printed sample on the 12Al-1.1C steel plate, respectively
3.2 열처리에 따른 미세조직 변화
다음의 Fig. 5와 6은 용체화 열처리 후의 적층 샘플 단면의 미세조직을 OM, SEM, EBSD를 이용하여 분석한 결과이다. Fig. 5(a), (d)에서 보듯이 앞서 적층제조 직후에 적층부에서 관찰되었던 용융풀 경계는 용체화 열처리에 의해 사라지고 관찰되지 않았다. 또한, OM 관찰 시에는 Fig. 5(b), (e)에서 보듯이 모재부와 적층부 간의 계면이 잘 구분되지 않았으나, Fig. 6에서 보듯이 SEM, EBSD 관찰 시에는 여전히 모재부와 적층부 간의 계면이 뚜렷하게 관찰되었다. 한편, Fig. 6(b), (e)에서 보듯이 용체화 열처리 후에도 적층부의 주상정 조직은 관찰되었으며, Fig. 6(c), (f)에서 보듯이 모재부와 적층부 모두 오스테나이트 단상 조직을 가지고 있는 것으로 확인되었다.
Cross-sectional microstructures of the samples after solution treatment, (a-c) microstructures at the position of 3D-printed surface layer, interface, and base steel plate of the 3D-printed sample on the 9Al-0.9C steel plate, respectively, and (d-f) microstructures at the position of 3D-printed surface layer, interface, and base steel plate of the 3D-printed sample on the 12Al-1.1C steel plate, respectively
Cross-sectional EBSD analyses results at the interface after solution treatment, (a-c) IQ, IPF, and phases maps of the 3D-printed sample on the 9Al-0.9C steel plate, respectively, and (d-f) IQ, IPF, and phases maps of the 3D-printed sample on the 12Al-1.1C steel plate, respectively
다음의 Fig. 7은 용체화 처리 후 실시한 시효열처리 시간에 따른 적층 샘플 단면의 미세조직을 OM을 이용하여 관찰한 결과이다. Fig. 7(a-c)에서 보듯이 9Al-0.9C 모재의 경우에는 OM 관찰 시에는 뚜렷한 조직의 변화는 관찰되지 않으나, Fig. 7(c)에서와 같이 1000분 간 시효처리를 실시한 후에 에칭 정도의 차이를 볼 때 오스테나이트 내부의 조직변화를 예상할 수 있다. 즉, 스피노달 분해에 따른 κ-carbide 석출 및 이에 따른 오스테나이트 내 C, Al 함량 변화에 의해 Fig. 7(c)와 같이 오스테나이트의 에칭 정도가 변하는 것으로 판단된다. 다음으로 Fig. 7(d-f)에서 보듯이 12Al-1.1C 모재의 경우에는 1000분 간 시효열처리를 실시한 후, 모재부에서의 뚜렷한 미세조직 변화가 확인되었다 (Fig. 7(f) 확인). 다음의 Fig. 8(a-c)와 8 (d-f)는 각각 1000분간 시효열처리를 실시한 후 9Al-0.9C, 12Al-1.1C 모재 적층 샘플의 단면 SEM, EBSD 분석결과를 보여주고 있다. 그림에서 확인할 수 있듯이 9Al-0.9C 모재와 달리 12Al-1.1C 모재의 경우에는 시효열처리 후에 다량의 β-Mn상이 생성된 것을 확인할 수 있다. 문헌 결과를 참고하면 이러한 β-Mn상은 시효열처리 시에 입내 κ-carbide 석출 증가 및 이에 따른 Mn 농화 지역 발생에 의해 생성될 수 있다9).
Cross-sectional microstructures of the samples after aging treatment, (a-c) microstructures at the interface of the 3D-printed sample on the 9Al-0.9C steel plate after aging for 30, 100, and 1000 min, respectively, and (d-f) microstructures at the interface of the 3D-printed sample on the 12Al-1.1C steel plate after aging for 30, 100, and 1000 min, respectively
Cross-sectional EBSD analyses results at the interface after aging for 1000 min, (a-c) IQ, IPF, and phases maps of the 3D-printed sample on the 9Al-0.9C steel plate, respectively, and (d-f) IQ, IPF, and phases maps of the 3D-printed sample on the 12Al-1.1C steel plate, respectively
3.3 열처리에 따른 기계적 성질 변화
다음의 Fig. 9는 적층 직후 (as-built)와 시효열처리(1000분) 후 적층 샘플의 단면에서 계면을 중심으로 모재부와 적층부를 포함하는 경도 Profile을 측정한 결과이다. 그림에서 확인할 수 있듯이 9Al-0.9C와 12Al-1.1C 합금 모두 적층 직후에 비해 시효열처리를 실시한 후에 경도가 상승하였으며, 이는 시효열처리에 따른 입내 κ-carbide 석출 증가에 의한 결과로 판단된다. 9Al-0.9C 합금의 경우에는 모재부 대비 적층부의 경도가 다소 높은 것으로 확인되며, 이는 적층부 (9Al-1.1C)가 모재부에 비해 높은 C 함량을 가지며 이에 따라 입내 κ-carbide 석출이 증가한 결과로 판단된다. 12Al-1.1C 합금의 경우에는 모재부가 적층부보다 경도가 다소 높은 것으로 확인되며, 이는 높은 Al 함량에 따른 입내 κ-carbide 석출 증가 및 β-Mn상 생성에 기인한 결과로 판단된다.
Hardness profiles across the interface of the samples after 3D printing and aging for 1000 min
4. 결 론
본 연구에서는 2종의 오스테나이트계 경량철강 (Fe-30Mn-9Al-0.9C & Fe-30Mn-12Al-1.1C) 판재 표면에 다른 조성 (Fe-30Mn-9Al-1.1C)의 경량철강 분말을 PBF 방식을 통해 표면에 적층하였다. 이후 시효열처리에 따른 표면 적층부와 모재부의 미세조직 변화 및 기계적 성질 변화에 대해 분석하였으며, 그 결과는 다음과 같다.
1) PBF 방식을 통한 3D printing을 통해 경량철강 판재 표면에 합금조성이 다른 경량철강 분말을 적층하였으며, 광학현미경을 통해 관찰한 결과, 건전한 접합계면이 형성된 것을 확인하였다.
2) 적층 직후 및 용체화 열처리 후 미세조직 관찰결과, 모든 샘플에서 모재 및 적층부는 오스테나이트 단상을 가지는 것으로 확인되었다. 이후 550℃에서 시효열처리를 실시함에 따라 입내에 κ-carbide 석출이 발생하는 것을 확인하였다. 특히, Fe-30Mn-12Al-1.1C 조성을 가지는 모재 합금의 경우에는 550℃에서 1000분 시효열처리 후 다량의 β-Mn상이 생성되는 것을 확인하였다.
3) 적층 직후와 시효열처리를 1000분간 실시한 후의 경도분포를 비교한 결과, 계면을 중심으로 모재부와 적층부의 경도는 각각 시효열처리 후에 증가하였다. 이는 시효열처리에 따른 κ-carbide와 β-Mn상 석출에 따른 결과이다.
감사의 글
이 논문은 2023~2024년도 창원대학교 자율연구과제 연구비 지원으로 수행된 연구결과이며, 이에 감사드립니다.