1. 서 론
핵융합 에너지는 무한한 에너지원으로써 고갈의 위험이 없으며, 원자력발전의 핵분열 반응과 달리 핵융합 반응은 방사능 오염 문제가 없는 청정 에너지원으로 알려져 있다. 이에 따라 전 세계적으로 핵융합 발전을 위한 많은 연구들이 진행되고 있다. 핵융합로를 구성하는 주요 부품 중 하나인 블랑켓(Blanket)은 핵융합 발전 시에 플라즈마와 인접하는 핵심부품으로써 높은 중성자속 및 열속 환경에서 우수한 성능 유지가 필요하다. 블랑켓 구조재 후보재료로는 저방사화(Reduced Activation Ferritic/Martensitic, RAFM)강, 산화물 분산강화(Oxide Dispersion Strengthened, ODS)강, 바나듐 합금, 텅스텐 합금 등이 검토되고 있으나 이중에 대량생산, 생산단가 등을 고려할 때, 저방사화강이 가장 유력한 블랑켓 구조재 후보재료로 연구되고 있다. 또한, 페라이트-마르텐사이트계 저방사화강은 오스테나이트계 강에 비해 열전도도가 우수하고, 열팽창계수가 낮아 핵융합로 블랑켓용 구조재로 사용하기에 적합한 것으로 평가되고 있다1).
대표적인 저방사화강으로는 유럽에서 개발된 EURO- FER97(이하 E97)과 일본에서 개발된 F82H가 있다. 저방사화강은 화력발전용 내열강으로 널리 적용되어 온 9Cr-1Mo강을 기본조성으로 여기에서 Mo, Nb과 같은 고방사형 원소를 W, V, Ti과 같은 저방사형 원소로 대체함으로써 핵융합로 구조재로 사용하기에 적합하도록 중성자조사에 대한 저항성과 기계적 특성 등의 성질을 개선한 소재이다2). 하지만 우수한 기계적 성질을 갖도록 제조된 저방사화강이라 할지라도 구조물의 조립 또는 건설을 위해서는 용접공정을 거치게 되고, 일반적으로 저방사화강과 같이 Cr 첨가강의 경우에는 용접 후열처리 및 장시간 사용 중 용접부에서 후열처리 균열이 발생한다3,4). 재가열 균열은 모재와 용접금속(Weld metal)보다는 조대한 결정립이 생성되는 용접열영향부(CGHAZ, Coarse Grained Heat-Affected Zone)에서 잘 나타나고, 대부분의 경우 입계에서 발생하여 입계를 따라 전파된다3,4). 용접 후열처리 균열 발생 기구에 대한 다양한 연구결과들이 보고되고 있으며, 용접 및 용접 후열처리 중의 석출거동이 주요 인자로 알려져 있다4-6). 즉, 용접 후열처리를 위한 재가열 도중에 조대한 Cr23C6 탄화물이 입계에 석출됨으로써 입계 주위에 C-depletion region 및 이에 따른 soft denuded zone이 발생하게 되고 이때 후열처리 도중 응력이완에 의한 변형이 입계에 집중되어 상대적으로 약한 입계에서 균열이 발생하게 된다.
재료연구소에서는 최근 고유 조성을 갖는 Ti 첨가 저방사화강 개발이 진행중이며, E97 대비 동등 이상의 모재 물성을 갖는 것을 확인하였다7). 본 연구에서는 재료연구소에서 개발한 Ti 첨가 저방사화강(이하 Ti 첨가강)과 Ti을 소량 첨가하여 개량한 Modified-E97강(이하 Mod-E97강)의 용접 후열처리 균열을 평가하여 그 성능을 비교 분석하였다. Gleeble simulator를 이용하여 용접 열영향부를 재현하고 Stress-rupture test를 실시하였다. Stress-rupture test 후에 응력 및 온도 변화에 따른 균열 발생 거동을 규명하고 용접 열영향부에서의 석출거동 변화를 주사전자현미경 (SEM, Scanning Electron Microscopy)과 투과전자현미경 (TEM, Trans- mission Electron Microscopy)을 이용하여 관찰하였다.
2. 실험 방법
본 연구에서 사용한 재료는 저방사화강 2종으로 그 합금성분은 Table 1과 같다. 앞서 언급한 바와 같이 본 연구에서는 Mod-E97강과 재료연구소에서 개발한 Ti 첨가강을 비교·평가하였다. 진공용해로를 이용하여 50 kg급 잉곳을 제조하였으며, 이후 열간압연(마무리 압연온도≥950°C)을 통해 최종 13 mm의 두께를 가지는 판재를 제조하였다. 압연재에 대해서 노말라이징과 템퍼링의 2단 열처리를 실시하여 모재를 제조하였으며, Fig. 1(a)는 각 합금의 열처리 스케쥴을 보여주고 있다. Mod-E97강의 경우에는 문헌에서 보고된 열처리 조건을 참고하여 980°C에서 노말라이징을 실시하고 760°C에서 템퍼링 열처리 하였다7). Ti 첨가강의 경우에 재료연구소에서 다양하게 열처리 조건을 변화시키며 물성평가를 진행하였으며8), 이 중에 가장 최적 조건이라고 판단되는 조건 (노말라이징: 1000°C, 템퍼링: 650°C)에서 열처리를 실시하였다.
Table 1
Chemical composition of experimental steels (in wt%)
| Materials | C | Si | Mn | Cr | W | V | N | Ta | Ti |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Mod-E97 steel | 0.10 | 0.113 | 0.421 | 9.06 | 1.06 | 0.208 | 0.0026 | 0.10 | ≤ 0.02 |
| Ti-added steel | 0.09 | 0.135 | 0.443 | 9.11 | 1.06 | 0.214 | 0.0019 | - | ≥ 0.04 |
Fig. 1
Schematic illustration of (a) normalizing and tempering heat treatment and (b) PWHT cracking test cycle in the CGHAZ
다음으로 Fig. 1(a)에 따라 제조된 모재에 대해서 Gleeble 3500 simulator를 활용하여 용접열영향부를 재현 및 후열처리 균열 평가를 위한 Stress-rupture test를 실시하였으며, 다음의 Fig. 1(b)는 이에 대한 상세한 열-응력 사이클을 보여주고 있다. 용접열영향부 열사이클은 Eq. 1의 Rosenthal 방정식9-10)을 이용하여 계산하였으며 Gleeble simulation을 이용한 CGHAZ는 1250°C의 최고온도와 30 kJ/cm의 입열량 조건으로 가열/냉각 사이클은 Fig. 1(b)와 같이 재현하였다.
Eq. 1에서 T0는 용접 전 시편의 온도, q/v는 입열량, λ는 열전도도(Thermal conductivity), t는 시간, a는 열확산도(Thermal diffusivity), r은 용접 열원으로부터의 거리를 각각 나타낸다.
다음으로 용접열영향부 재현 후 일반적인 저방사화강의 용접 후열처리 온도인 650-750°C까지 가열한 다음 다양한 응력조건 하에서 Stress-rupture test를 실시하였다. 이 때, Stress-rupture test 후, 먼저 파단면의 단면적 감소율(Reduction in area (R.A, %)과 파단시간(Rupture time)을 측정하고 다음으로 측정값을 각각 외삽하여 파단시간 10분에 해당하는 파단강도(Rupture stress) 및 단면적 감소율을 측정하였으며 이들을 곱을 통해 Stress-rupture parameter (SRP지수)를 구하였다11-14). 이 때 SRP지수가 높을수록 고온에서 우수한 Rupture strength 또는 Ductility를 가지며 이는 용접 후열처리 균열에 대한 저항성이 우수함을 의미한다.
한편, 열처리 스케쥴에 따라 재현된 CGHAZ는 주사전자현미경(SEM) 및 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 파면, 파단면의 미세조직을 관찰하였다. TEM 미세조직 관찰을 위해서는 Thin foil 시편을 제작한 후 이를 10% 퍼크롤릭산과 90% 메탄올의 혼합용액에서 Twin jet-polishing을 이용하여 TEM 시편을 제작하였다. 석출물 분석 및 관찰을 위해서는 C extraction method를 이용하여 Replica 시편을 제작하였다. 이와 같이 준비된 시편에 대해 TEM (JEOL Inc., JEM-2100F, USA)을 이용하여 미세조직 및 석출물을 관찰하였다. CGHAZ의 강도는 비커스 경도기 (FM-700A)를 이용하여 측정하였다. 한편, CGHAZ의 결정립 크기 및 석출물 크기는 이미지 분석기 (Image analyzer)를 이용하여 측정하였다. 석출물 크기 측정을 위해서는 25,000배의 배율 하에서 관찰한 SEM 이미지에서 각 석출물 별로 200개 이상의 석출물 크기를 측정하여 이에 대한 평균값을 측정하였다.
3. 실험 결과
3.1 모재 미세조직
Fig. 2는 Fig. 1(a)의 스케줄을 따라 열처리한 샘플(이하, 모재)의 미세조직 관찰 결과이다. 그림에서 보듯이 Mod-E97강과 Ti 첨가강 모두 Tempering 열처리에 의해 기지는 템퍼드 마르텐사이트 조직으로 구성되어 있다. 또한 구오스테나이트 입계와 lath 입계를 따라 조대한 석출물이 분포하고 있으며, lath 내부에는 균일하고 미세한 석출물이 분포하는 것을 확인 할 수 있다. 본 연구에서는 이러한 석출물들을 TEM을 이용하여 분석하였다. Fig. 3은 모재와 동일한 미세조직 및 석출물 분포를 보이는 시험편(700°C에서 30분 용접후열처리 시편)에 대해서 Replica extraction method를 통해서 제작한 샘플에 대해서 TEM을 이용하여 석출물을 분석한 결과이다. 그림에서 보듯이 Fig. 2의 구오스테나이트 입계와 lath 입계에 생성된 조대한 석출물들은 Cr-enriched M23C6로 확인되었으며, lath 내부에 생성된 석출물들은 MX (M: Ta, Ti, W) 탄화물로 확인되었다. MX 탄화물의 경우에 Ta과 Ti이 동시에 첨가된 Mod-E87 steel에는 TaC와 (Ta,Ti,W)C가 석출되는 반면에 Ti이 단독 첨가된 Ti-added steel에는 (Ti,W)C만 석출되는 것으로 확인되었다. 한편, 이러한 결과는 기존의 9Cr 강에 대한 연구결과들과 일치한다12-13). 즉, 일반적으로 Nb, V 등의 탄질화물 형성원소를 포함하는 9Cr 강의 경우에 고온의 열처리 또는 열처리 후 냉각과정에서 미세한 MX 탄질화물이 오스테나이트 결정립내에 석출되고 상온까지 냉각 후 Tempering 열처리 시에 구오스테나이트 입계 및 lath 입계에 조대한 Cr-enriched-M23C6가 석출된다.
3.2 용접열영향부 (CGHAZ) 미세조직
Fig. 4는 본 연구에서 사용된 Mod-E97강과 Ti 첨가강의 CGHAZ 미세조직을 보여주고 있다. CGHAZ는 고온(1,250°C)의 열처리 후 급랭에 의해 martensite 기지를 가지며 냉각 중에 생성된 탄화물이 입내에 석출되어 있으며, 이러한 석출물들은 MX 탄화물로 확인되었다13). 즉, 모재에 존재하는 M23C6 탄화물의 경우에는 석출물의 용해온도가 낮으며 따라서 CGHAZ에서 1,250°C)로 가열 시에 기지로 모두 용해된다. 이에 반해 MX 탄화물의 경우에는 높은 용해온도로 인해 CGHAZ 열사이클 중에 용해되지 않고 기지 내에 남아 있는 것을 확인할 수 있다13).
3.3 용접 후열처리(PWHT) 균열 감수성 평가 결과
본 연구에서는 Fig. 1(b)의 스케줄을 따라 용접 후열처리 중에 Stress rupture test를 실시하였으며, 그 결과를 Fig. 5에 정리하였다. Fig. 5에서 보듯이 온도가 증가할수록 파단강도는 감소하며, 단면적 감소율은 증가하는 경향을 보인다. 한편, 각각의 시험온도 하에서 Mod-E97강은 Ti 첨가강에 비해 용접 열영향부에서 높은 Rupture strength를 가지는 반면에 Ti 첨가강은 Mod-E97강에 비해 높은 R.A값을 가지는 것으로 확인되었다. Fig. 5의 결과를 이용하여 SRP 지수를 측정하였으며 그 결과를 Table 2에 정리하였다. Table 2에서 확인할 수 있듯이 Ti 첨가강은 Mod-E97강 대비하여 낮은 Rupture strength에도 불구하고 700°C와 750°C에서 높은 SRP지수를 보이며 이는 Ti 첨가강이 Mod-E97강에 비해 상대적으로 우수한 R.A값을 갖기 때문으로 확인되었다. Fig. 6은 Table 2의 결과를 통해서 측정한 Stress rupture index (SRI 지수)로서 각 온도에서 가장 높은 SRP지수를 기준으로 각각의 SRP지수를 백분율로 나타낸 값을 나타낸다. Fig. 6에서 확인할 수 있듯이 Ti 첨가강은 Mod-E97강에 비해 전반적으로 용접 후열처리 균열에 대한 저항성이 우수한 것으로 평가되었다.
Table 2
Stress-rupture parameters at different temperatures
4. 고 찰
4.1 Rupture strength
다음의 Fig. 7은 700°C에서 용접 후열처리 시간에 따른 경도변화를 측정한 결과이다. 그림에서 확인할 수 있듯이 Mod-E97강은 Ti 첨가강에 비해서 모든 조건에서 높은 강도를 나타내며 이로 인해 높은 Rupture strength를 갖는 것으로 판단된다(Fig. 5). 이러한 결과는 기지의 탄소함량에 기인하는 것으로 판단된다. 즉, 용접 후열처리에 따라 템퍼드 마르텐사이트 조직이 생성되며 일반적으로 기지에 고용된 탄소함량이 증가할 수록 템퍼드 마르텐사이트의 강도는 증가하는 것으로 알려져 있다. Table 1에서 확인할 수 있듯이 Mod-E 97강은 Ti 첨가강에 비해 기지내의 nominal 탄소함량이 높지만 Ti 첨가강의 경우 생성되는 MX 탄화물의 고온 안정성이 훨씬 우수하여7) Mod-E97강에 비해 용접 열영향부 재현을 위한 고온 열사이클 도중에 용해되지 않고 잔류하는 MX 탄화물의 분율이 높다. 즉, Mod- E97강의 경우에는 Ti 첨가강에 비해 용접 열영향부 열사이클 도중에 용해되는 MX 탄화물의 분율이 높기 때문에 기지 내에 고용된 탄소함량이 증가하게 된다. 결과적으로 Mod-E97강의 경우, 상대적으로 높은 탄소 함량으로 인해 Fig. 5에서 보듯이 Ti 첨가강에 비해 Rupture strength가 높은 것으로 판단된다.
4.2 Reduction in area
다음의 Fig. 8은 700°C에서 250 MPa의 응력하에서 Stress rupture test 후, 시편의 파단면을 SEM을 이용하여 관찰한 결과이다. Mod-E97강과 Ti 첨가강 모두 구오스테나이트 입계에서 void가 발생하고 변형이 증가함에 따라 void coalescence에 의해 균열이 발생하고 이러한 균열이 구오스테나이트 입계를 따라 전파된 것으로 판단된다. 앞서 설명한 바와 같이 Stress rupture parameter는 Fig. 5의 결과에서 파단시간이 10분일 때의 Rupture stress와 R.A.값의 곱에 의해 결정되며 따라서 파단시간 10분에 해당하는 미세조직을 관찰하기 위해 다음의 Fig. 9와 같이 각 합금에 대해 용접 후열처리를 실시하였다. 물론 Stress-rupture test 시에는 응력 하에서 석출물의 생성 및 성장이 발생하는 반면에 Fig. 9에서 재현한 샘플들의 경우에는 응력을 가하지 않고 열처리만 실시한 경우로써 Stress- rupture test 시와는 석출 및 석출물 성장 속도가 상이할 수 있다. 하지만 본 연구에서는 응력 유무에 상관없이 합금 간의 비교는 가능할 것으로 판단하였으며 따라서 앞서 언급한 바와 같이 파단시간 10분에 해당하는 미세조직을 관찰하기 위해 다음의 Fig. 9와 같이 각 합금에 대해 용접 후열처리를 실시하였다. 그림에서 확인할 수 있듯이 후열처리 시간이 증가함에 따라 입계에 석출물의 분율 및 크기가 증가하였으며 본 연구에서는 석출물 크기를 정량적으로 측정하였다. 다음의 Fig. 10은 10분간 후열처리한 시편에서 측정한 석출물의 크기 분포를 보여주고 있다. 그림에서 보듯이 두 합금에서 MX 석출물의 크기는 유사한 반면에, 입계에 M23C6 석출물은 Ti-added steel이 상대적으로 미세한 것으로 확인되었다. 이는 MX 탄화물의 경우에 앞서 설명한 바와 같이 Ti 첨가에 따른 MX 탄화물의 고온안정성 증가에 의해 Ti-added steel에서 탄화물의 조대화가 억제된 결과이다. M23C6 탄화물의 경우에는 Mod-E97강에서의 상대적으로 높은 탄소함량 및 불안정한 MX 탄화물의 고용에 따른 M23C6 탄화물의 안정성 증가에 따른 결과로 판단된다. 한편, Fig. 11은 Thermo-Calc. 프로그램을 이용하여 계산한 M23C6 탄화물의 분율을 보여주고 있다. 그림에서 확인할 수 있듯이 높은 탄소 함량 및 상대적으로 불안정한 MX 탄화물의 고용 등으로 인해 Mod-E97강에서 M23C6의 분율이 높은 것을 확인할 수 있다.
Fig. 8
SEM micrographs showing fractured surfaces in the CGHAZs after PWHT cracking test at 700°C and 250MPa: (a) Mod-E97 and (b) Ti-added steels
지금까지의 미세조직 관찰결과에 따르면, Stress rupture test를 위한 후열처리 중에 구오스테나이트 입계에는 조대한 M23C6 탄화물이 석출되며, 입내에는 미세한 MX 탄화물이 석출되었다. 즉, 입내는 미세한 MX 탄화물의 석출에 따라 강화되고, 입계의 경우에는 M23C6 탄화물 석출에 의한 C-depleted zone의 발생에 의해 입계 주위는 약해짐으로써 stress-rupture test 시에 구오스테나이트 입계를 따라 균열이 발생하게 되는 것으로 판단된다. 즉, 시험 합금의 용접 후열처리 균열감수성은 구오스테나이트 입계에 생성되는 조대한 M23C6 탄화물의 석출거동과 밀접한 관계가 있는 것으로 보이며, 입계 M23C6 석출물의 분율 및 크기가 증가할수록 파단 시 입계에 응력이 집중되고 이에 따라 R.A(%)값이 감소할 것으로 판단된다. 결과적으로 Ti 첨가강의 경우, 입계에 생성되는 M23C6 탄화물의 분율(이 낮고 크기가 미세하며 이로 인해 Fig. 5에서 확인할 수 있듯이 Mod-E97강에 비해 R.A값이 높은 것으로 판단된다.
5. 결 론
본 연구에서는 유럽에서 개발된 저방사화강에 Ti를 소량 첨가하여 개량한 Mod-E97 steel과 재료연구소에서 개발한 Ti-added steel의 용접 후열처리 균열을 평가하여 그 성능을 비교 분석하였으며 주요 결과는 아래와 같다.
1) 노말라이징과 템퍼링 열처리에 의해 모재는 템퍼드 마르텐사이트 기지조직으로 구성되어 있으며 입계와 입내에 각각 M23C6, MX 탄화물이 석출되어 있는 것을 확인하였다.
2) Stress rupture test결과, Ti-added steel이 Mod-E97 steel에 비해 우수한 후열처리 균열 저항성을 보이는 것으로 평가되었으며 이는 Ti-added steel이 Mod-E97 steel에 비해 상대적으로 Rupture strength가 낮음에도 불구하고 R.A값이 매우 높기 때문인 것으로 확인되었다.
3) 용접 열영향부는 고온의 열처리 및 급랭 사이클에 의해 마르텐사이트 조직으로 구성되어 있으며, Mod-E97 steel이 Ti-added steel에 비해 용접열영향부 및 후열처리 시에 높은 강도를 나타내었다. 이러한 결과는 Mod- E97 steel에서 Rupture strength가 높은 결과와 일치하며 이는 Ti-added steel에 비해 Mod-E97 steel 기지에 고용 탄소함량이 높기 때문으로 분석되었다.
4) Mod-E97 steel의 경우, Ti-added steel 대비 상대적으로 높은 탄소함량 및 불안정한 MX 탄화물의 고용에 따라서 Ti-added steel과 비교하여 조대한 M23C6 탄화물이 구오스테나이트 입계에 생성되며 이로 인해 낮은 R.A값을 갖는 것으로 확인되었다.
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