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JWJ > Volume 34(5); 2016 > Article
고(<24%)Mn 플럭스코어드와이어를 사용한 다층 용접 시 초층 응고조직의 결정면방위에 따른 미세조직과 경도

Abstract

In this study, Microstructure and hardness of 1st layer with crystallographic orientation were investigated about solidification structure in multipass weld using high Mn-Ni flux cored wire. Microstructure of solidification consisted of austenite matrix and a little ε-phase in grain boundaries. Orientation of grains was usually (001), (101), (111). According to crystallographic orientation, morphology of primary dendrite was different. The depletion of Fe and the segregation of Mn, C, Ni, Si, Cu, Cr, O were found along the grain boundaries. The area of segregation was wide with an order of (001), (101), (111) grains. And hardness of grains with crystallographic orientation increased with an order of (001), (101), (111) grains because of the segregation along dendrite boundary.

1. 서 론

최근 중국, 인도, 브라질 등의 인구 증가와 경제 성장으로 인하여 에너지 수요가 증가하고, 그에 따라 환경 문제가 대두될 것으로 예상된다. 따라서 청정에너지인 천연가스(LNG)와 셰일 가스가 주목을 받고 있으며 천연가스와 셰일가스의 꾸준한 수요 증가로 2040년에는 석유에 이어 두 번째로 사용량이 많은 에너지 자원이 될 전망이다1,2).
이러한 가스는 대부분 생산처와 소비처가 멀리 떨어져 있어 수송 및 저장이 필수적으로 요구 된다1). 천연가스와 셰일가스는 채굴 상태에 가스로 존재하므로 부피가 액체에 비하여 매우 크기 때문에 -163°C이하의 극저온에서 가스 상태 부피의 1/600로 액화시켜 수송 및 저장을 용이하게 한다3).
액화된 가스의 수송 및 저장용 탱크 제조에 사용되는 소재는 극저온 인성이 높고, 열팽창 계수가 작아야 한다. 따라서 탱크에 현재 사용되는 소재는 9%Ni강, 오스테나이트 스테인리스강, 알루미늄, Invar합금 등이 사용되고 있다4). 하지만 이들 소재는 가격이 비싼 단점이 있다. 특히 9%Ni강의 경우 전 세계에서 Ni 사용량 증가, 중국의 수출량 규제, 인도네시아의 미가공 원석 수출 금지로 인하여 가격이 크게 인상되는 추세에 있다5). 따라서 최근 Ni 등 다른 합금에 비하여 가격이 낮은 Mn을 다량으로 첨가하여 극저온 특성이 우수한 오스테나이트계 고Mn강을 개발하고, 용접하여 극저온 소재로써의 적용성을 검토하고 있다6).
본 연구에 사용된 모재의 Mn함유량과 유사한 24%Mn강과 관련된 연구는 가공과 열처리 후 조직관찰, 부식 저항성 시험, 극저온 충격인성 시험 등이 진행되고 있다. 그 중 가장 많이 연구된 가공과 열처리 후 조직관찰 분야에서는 주조된 고Mn강의 냉간압연 및 어닐링과정을 거친 조직은 재결정 정도와 쌍정 형성 정도가 결정면 방위에 따라 다르다고 보고하고 있다7-9).
고Mn강의 용접 시 문제점은 Mn이 다량으로 포함되어 있어, 용접 후 응고하는 동안 Mn의 기화현상이 발생하며, 높은 합금원소 함유로 인하여 합금원소의 편석과 결핍현상이 발생한다. 그리고 오스테나이트 안정화 원소인 C, Mn이 결핍된 영역에는 ε상(HCP)을 형성하며, 이로 인해 기계적 특성이 저하된다10-13). 고Mn강의 용접 프로세스에 관한 최근 연구는 GTAW(gas tungsten arc welding), RSW(resistance spot welding) 등이 보고되고 있으나, 전 자세 용접이 가능해 대형 구조물의 용접에 적합한 FCAW(flux cored arc welding)에 관한 연구는 미미한 실정이다.
한편, 결정질 금속인 고Mn강에서 결정면 방위는 기계적 성질과 변형거동에서 가장 중요한 인자로 알려져 있다. Yang과 Meng의 연구에 의하면14,15), 단조한 고Mn TWIP강은 인장시험 방향과 압축시험의 방향에 따라 (001), (111) 면방위 결정립의 변형 거동이 달라진다고 보고하고 있다. 또한 Kang은16) 나노인덴터를 이용하여 냉간 압연된 고Mn TWIP강의 (001), (101), (111) 면방위 결정립의 기계적 성질(면탄성계수, 최고전단응력)과 전위이동, 쌍정과의 상관관계를 연구하였다. 앞서 서술한 모재 연구 동향과 마찬가지로 단조 및 냉간 압연된 고Mn TWIP강의 결정면 방위 의존성에 관한 연구는 많지만 고Mn강 용접부의 결정면 방위 의존성에 관한 연구는 전무한 실정이다.
따라서 본 연구에서는 EBSD를 이용하여 용접부 초층 비드의 회합부 근방을 50배로 촬영하고, 오스테나이트계 고Mn강의 (001), (101), (111) 결정면 방위에 따른 미세 조직적 특성을 체계적으로 검토하고자 한다. 또한 (001), (101), (111) 결정면 방위에 따라 경도값을 측정하여 미세조직과 경도분포와의 상관관계를 검토하고자 한다.

2. 실험방법

Table 1은 본 연구에 사용한 두께 12mm인 고Mn강 모재의 화학조성과 고Mn강 용접재료의 화학조성을 나타낸 것이다. 용접은 플럭스코어드와이어를 사용하여 V-groove, 개선각 50°로 다층 용접을 하였다. 초층은 수동으로 하고, 나머지 패스는 자동으로 총 7패스 용접하였다. 용접조건은 입열량 1.0kJ/mm, 용접속도 30cm/min, 전류 180A, 전압 28V 이다. 그리고 보호 가스는 80% CO2, 20% Ar 혼합가스를 20L/min 유량으로 공급하여 용접을 실시하였다.
Table 1
Chemical composition of high Mn steel and welding rod (wt.%)
C Si Mn Ni Cr Mo Al Ti V Nb Cu Fe
Base metal <0.9 <0.5 22~24 - 4~5 - - - - - - Bal.
Welding rod <0.5 <0.1 <24.0 <5.0 <3.0 <1.0 <0.01 <0.08 <0.05 <0.05 <0.5 Bal.
용융부의 미세조직은 시편을 연마 후, Nital 용액 (HNO3 (6ml) + CH3OH(100mL))을 이용하여 조직을 현출하여 광학현미경과 SEM으로 관찰하였다. 용융부 미세조직의 조성분포를 분석하기 위하여 FE-EPMA 면분석을 사용하였고, 상동정, 결정방위, 응력분포를 관찰하기 위하여 EBSD(Electron backscatter diffraction)를 이용하여 분석하였다. 결정면 방위에 따른 미세조직의 경도는 마이크로 비커스 경도를 사용하여 하중 1kgf, 유지시간을 10초로하여 측정하였다.

3. 결과 및 고찰

3.1 상의 종류와 분포

용접은 고Mn 플럭스코어드 와이어를 사용하여, 초층은 수동으로 하고, 나머지 패스는 자동으로 총 7패스 용접하였다. Fig. 1은 용접부의 거시조직을 나타낸 것으로, 결정성장 방향이 뚜렷하게 보이고, 특히 초층 용접부의 결정 성장방향은 나머지 패스의 결정 성장방향과 다른 것이 특징이다. 본 논문에서는 초층 용접부의 응고조직만을 대상으로 분석 고찰한 결과를 서술하였다.
Fig. 1
Cross section of the bead
jwj-34-5-77f1.tif
Fig. 2Fig. 1에 ☐로 표시한 초층 비드의 최종응고부 근방을 확대한 미세조직이다. Fig. 3은 용접부를 XRD로 분석한 결과를 나타낸 것이다. XRD 결과로부터, 용접부 조직은 오스테나이트와 ε상의 2개의 상으로 구성되어 있고, ε상은 극소량임을 알 수 있다. 미세조직은 Fig. 2에 나타낸 것처럼 크게 초층 용융부(1st FZ), 2차 패스의 용융부(2nd FZ)와 2패스 용접 열에 의해 형성된 초층 용융부의 HAZ로 구성되어 있다. 초층의 응고조직(덴드라이트)를 자세히 관찰하면, 위치에 따라 색상(명암) 차이가 나고, 덴드라이트 성장 방향과 모양이 확연히 차이가 있음을 볼 수 있다.
Fig. 2
Optical microstructure of zone denoted as p in the bead
jwj-34-5-77f2.tif
Fig. 3
XRD patterns of the 1st layer weld metal
jwj-34-5-77f3.tif
응고조직에서 ε상의 분포를 알아보기 위해, EBSD를 사용하여 상분석을 하였다. Fig. 4Fig. 2의 미세조직에 대응하는 EBSD의 결과로서, 오스테나이트(FCC)와 ε상(HCP)을 특정하여 분석한 상지도(phase map)이다. ε상은 초층보다 2패스 영역에서 많이 존재한다. 초층의 경우, 용융부(FZ)보다 HAZ에서 많이 분포하고, 주로 결정립계에 존재하는 것을 볼 수 있다.
Fig. 4
EBSD-Phase map corresponding to microstructure of Fig. 2
jwj-34-5-77f4.tif

3.2 결정립 방위와 응고조직 특징

Fig. 2의 응고조직에서 각 결정립의 결정방위 관계를 알아보기 위해서 EBSD를 사용하여 분석하였다. Fig. 5Fig. 2의 응고조직과 대응하는 EBSD의 결과로서, 기지조직인 오스테나이트 결정립의 결정면 방위를 나타내는 IPF(Inverse Pole Figure)이다. 용융부의 결정립들의 결정방위는 주로 (001)면(적색), (101)면(진한 연두색), 및 (111)면(청색)으로 분포하고, 각각 면에 대하여 A, B 및 C 타입으로 명명하였고, Fig. 2의 미세조직과 동일하게 나타내었다. 또한 일부 주황색, 옅은 연두색, 보라색 등의 결정립들은 (h,k,l)면의 지수가 1보다 높은 값을 갖는 결정립이다.
Fig. 5
Inverse pole figure(IPF) map corresponding to microstructure of Fig. 2
jwj-34-5-77f5.tif
면지수가 1인 A, B 및 C 타입에 대한 응고조직의 특징을 비교하기 위하여, 광학현미경 및 SEM으로 관찰한 조직 사진을 각각 Fig. 6 - Fig. 8에 나타낸다. 각 타입의 광학현미경 조직(a, b)을 비교하여 보면, 덴드라이트 성장 즉 1차 가지(arm)의 성장 배열과 2차 가지의 발달 정도와 덴드라이트 경계의 편석 상태가 뚜렷하게 다름을 관찰할 수 있다. 1차가지 성장 배열의 경우, A(001) 타입은 모두 평행하게 성장하지만, B(101)과 C(111) 타입은 1차 가지가 서로 교차하는 것이 특징이다. 또한 B(101) 타입은 1차 가지 폭이 비슷한 것 끼리 약 5-25도의 교각으로 교차하지만, C(111) 타입은 폭이 다른 1차 가지가 약 30-80도의 교각으로 교차하는 것이 특징이다. 한편 면지수가 1보다 높은 결정립들. 즉 주황색, 옅은 연두색, 보라색 등의 결정립들은 각각 A(적색), B(연두색), C(청색) 타입과 유사한 덴드라이트 형상이었다.
Fig. 6
Optical microstructures(a,b) of A type in the fusion zone and SEM structure(c) of the zone denoted as p in the bead(b)
jwj-34-5-77f6.tif
Fig. 7
Optical microstructures(a,b) of B type in the fusion zone and SEM structure(c) of the zone denoted as p in the bead(b)
jwj-34-5-77f7.tif
Fig. 8
Optical microstructures(a,b) of C type in the fusion zone and SEM structure(c) of the zone denoted as p in the bead(b)
jwj-34-5-77f8.tif
Fig. 6 - Fig. 8의 (c)는 (b)에 ☐으로 표시된 영역을 확대한 SEM조직들이다. 덴드라이트 경계의 조직은 중심부와 전혀 다른 형상을 하고 있다. Fig. 2Fig. 4으로부터, 기지 조직은 이미 오스테나이트 단상조직인 것으로 확인되었기 때문에. 경계부와 중심부의 조직 차이는 편석인 것으로 판단된다. 편석 상태를 확인하기 위해 EPMA를 이용하여 원소들(Fe, Mn, C, Ni, Si, Cu, Cr, O)에 대하여 면분석 하였다. Fig. 9 - Fig. 11은 각각 A - C 타입의 면분석한 결과이다. 이 결과로부터, 덴드라이트 경계는 Fe를 제외한 Mn, C, Ni, Si, Cu, Cr, O가 농화되어 있음을 알 수 있다.
Fig. 9
EPMA mapping result showing distribution of elements in A type
jwj-34-5-77f9.tif
Fig. 10
EPMA mapping result showing distribution of elements in B type
jwj-34-5-77f10.tif
Fig. 11
EPMA mapping result showing distribution of elements in C type
jwj-34-5-77f11.tif
Fig. 6의 (b)와 (c)의 비교로부터, (b)에서 검게 보이는 영역은 덴드라이트 경계에 편석되어 있지만, 희게 보이는 영역에서는 거의 편석되어 있지 않고, 2차가지가 보다 다른 영역보다 길게 성장되어 있는 것이 뚜렷하게 구별된다. 희게 보이는 영역은 초정(primary crystal)인 2차 덴드라이트 성장이 잘 발달된 영역이어서, 편석이 적은 반면, 여기서 배출된 Mn 등과 같은 용질 원소들은 그 주변의 검게 보이는 영역에 모이게 되어 편석이 증가하는 것으로 생각된다. 한편 B와 C타입에서 덴드라이트 경계에 편석된 모양은 망목상을 이루는 것이 특징이다.
결정면 방위에 따른 편석된 영역의 면적 차이를 검토하였다. 면적 비는 측정 면적에 대한 편석면적의 비로 구하였다. Fig. 12는 그 결과를 나타낸 것으로, A, B, C 순으로 편석비가 증가하는 것을 알 수 있다.
A타입은 1차 가지가 평행하게 성장하지만, B와 C타입은 1차 가지가 서로 교차하면서 성장하므로, B와 C타입이 편석 면적이 증가하는 것으로 생각된다. 또한 C타입은 B타입에 비하여 교차 각도가 크므로, 더욱 면적이 증가하는 것으로 생각된다.
Fig. 12
Change of segregation ratio with type of the crystal orientation
jwj-34-5-77f12.tif

3.3 결정면 방위와 경도

Fig. 13은 응고조직의 결정면 방위에 따른 경도변화를 측정한 것이다. A(001), B(101), C(111) 순으로 경도가 증가한다. 결정방위에 따라 경도값이 변화하는 이유를 고찰하여 보면 다음과 같다.
주조조직에서 미세조직과 경도 및 강도는 덴드라이트의 크기가 미세할수록 증가하는 것으로 알려져 있다. 일반적으로 덴드라이트 크기는 2차 가지의 간격으로 측정한다. 이 방법을 사용하여 덴드라이트 가지 간격을 측정한 결과, A타입은 약 12.0μm, B타입은 약 11.5μm, C타입은 11.3μm이었다. 그 차이가 0.7μm 정도이므로, 덴드라이트 크기에 의한 영향은 아주 미미할 것으로 판단된다.
Fig. 13
Change of hardness with type of the crystal orientation
jwj-34-5-77f13.tif
한편 Fig. 4에서 덴드라이트 중심부와 경계부의 조직은 동일한 오스테나이트이고, 다만 덴드라이트 경계부에 Fe를 제외한 많은 원소들이 편석되어 있으며(Fig. 9 - Fig. 11), 편석정도는 A, B, C 순으로 높았다(Fig. 12). 이러한 편석 현상은 중심부와 경계부에서 결정학적으로 방위차(misorientation)가 생겨 응력장이 형성될 가능성이 많다. 그래서 EBSD를 사용하여 덴드라이트 중심부와 경계부의 방위차를 측정하였다. Fig. 14는 결정면 방위 타입에 따른 KAM(kernel average misorientation)를 나타낸 것이다. 이것으로부터 A, B, C 타입 순으로 덴드라이트 경계부에 응력장이 더 넓게 형성되어 있음을 알 수 있다. 이상의 결과로부터, A, B, C 타입 순으로 편석비가 커지고, 따라서 덴드라이트 경계부에 응력장이 넓게 형성되어, 경도가 증가하는 것으로 생각된다.
Fig. 14
Change of EBSD-kernel average misorientation (KAM) map with type of the crystal orientation
jwj-34-5-77f14.tif
또한 고Mn TWIP강의 나노인덴테이션 항복강도의 면방위 의존성 연구에 의하면16), 면탄성계수와 최고전단응력은 (001), (101), (111) 순으로 높은 것으로 보고되어 있다. 이 결과는 본 연구결과인 경도값의 변화와도 일치한다. 이것은 FCC 격자에서 (001), (101), (111) 순으로 원자밀도가 증가하기 때문인 것으로 생각된다.

4. 결 론

고Mn강 플럭스코어드와이어로 고Mn강을 다층용접한 경우, 초층 비드에 형성된 응고조직의 덴드라이트 형상, 합금원소 편석 및 경도에 미치는 결정방위의 영향을 EBSD와 EPMA로 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
1) 응고조직은 기지조직인 오스테나이트와 아주 소량의 ε상이 결정립계에 존재하였다.
2) 결정면방위는 주로 (001), (101), (111) 면과 면지수가 1보다 높은 결정면도 분포하였다. 결정면방위에 따라 1차 덴드라이트 가지 성장 형태가 상이하였다. (001) 타입은 서로 평행하게 성장하였고, (101)타입은 1차 가지 폭이 비슷한 것 끼리 약 5-25도의 교각으로 교차하지만, (111) 타입은 폭이 다른 1차 가지가 약 30-80도의 교각으로 교차하여 성장하였다.
3) 덴드라이트 경계에 Fe를 제외한 Mn, C, Ni, Si, Cu, Cr, O 원소가 농화되어 있었고, 편석 정도는 (001), (101), (111) 순으로 넓었다. 이는 (100), (101), (111) 순서로 1차 덴드라이트 가지의 교차하는 수가 증가하여
덴드라이트 경계부 면적이 증가하므로 편석 정도가 증가하는 것으로 생각되었다.
4) 결정면방위에 따라 경도값이 차이가 났고, (001), (101), (111) 순으로 높았다. 이 면방위 순으로 덴드라이트 경계에서 편석량의 증가로 인한 격자변형의 증가와 더불어 원자밀도가 증가하므로 경도가 상승하는 것으로 생각되었다.

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